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1,4-二硫代苏糖醇(DTT)|CAS:3483-12-3|的制备办法简介


二硫苏糖醇(DTT)是一种小分子无机复原剂,被普遍使用于细胞生物学、生归天学和生物医学使用范畴。本文将介绍制备二硫代苏糖醇的办法,详细步调如下:
 
(1)在第一溶剂(不限于二氯甲烷)中,参加1,4-二磺酸-2-丁烯,控制反响温度在30℃-35℃,分批参加氧化剂,3h内加完,控制反响温度不高于40℃,搅拌16h,失掉第一两头体,1,4-二磺酸-2-丁烯与氧化剂的摩尔比为1:8-13,氧化剂为但不限于钨酸/双氧水、过氧化苯甲酸中的一种,其反响式为:
 
 
(2)将步调(1)中所得的第一两头体在碱液中水解,第一两头体与碱液的摩尔比为0.1-0.2:1.5-3,搅拌混淆,静置分液,分为第一水相和第一油相;然后再向第一油相滴加剩余的配方量的碱液,搅拌分液,分为第二水相和第二油相,兼并第一水相和第二水相,失掉总水相;将失掉的总水相加热至60℃-70 ℃,反响6h,降温;然后参加活性炭,脱除水分,搅拌,过滤,再参加硫酸,调治pH值至4.0,搅拌过滤,接着持续参加硫酸,调治pH值至1.0,再过滤,失掉第一固体,该第一固体的颜色为白色;将该第一固体参加水中,加热至80℃,搅拌1h,然后冷却至5℃,析出晶体,过滤,烘干,失掉第二两头体,颜色为白色;其反响式为:
 
 
(3)将第二两头体参加第二溶剂(第二溶剂为但不限于四氢呋喃)中,控制反响温度为0℃,分批参加复原剂,复原剂为但不限于氢化锂铝、硼氢化钠,第二两头体与复原剂的摩尔比为1:6-8,复原剂加完后,持续在0℃的温度下搅拌2h,然后升温至25℃,搅拌16h,用稀盐酸溶液淬灭反响;再参加水/乙酸乙酯举行萃取,脱除溶剂,失掉第一无机层和第一无机层;然后再用乙酸乙酯对第一无机层举行萃取,脱除溶剂,失掉第二无机层和第二无机层,将第一无机层和第二无机层兼并,失掉总无机层;将失掉的总无机层举行减压蒸馏,失掉1,4-二硫代苏糖醇。
 
 
该制备办法的历程简便,收率较高,收率77%以上。
 
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